PAC-LVTest Peljárás

17.2. A keményítő minőségi meghatározása vízoldható polimerekben

17.2.1 Alapelv

17.2.1.1. A vizsgálat célja a keményítő vagy keményítőszármazékok jelenlétének meghatározása porított vagy szemcsés vízoldható polimerekben, például PAC-LV

17.2.1.2.PAC-LV oldat kimutatása ásványi/jodid oldat hozzáadásával*

Ha amilóz van jelen, az színes komplexsé válik.

17.2.2 Reagensek és anyagok

a) Ionmentesített vagy desztillált víz

b) Nitrát oldat, pl. Merck 1.09.089.1000 (CAS-szám 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kálium-jodid 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS-szám: 7681-11-0

d) Nátrium-hidroxid (NaOH) (CAS-szám 1310-73-2): híg oldat, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Berendezés

17.2.3.1 Keverő 1ta 98-as modell Többtengelyes keverők 9B29X járókerékkel vagy azzal egyenértékű lapáttal

szinuszos hullámforma,penge átmérője kb.25 mm (lin, lyukasztott felülettel felfelé).

17.2.3.2 A keverőpohár mérete körülbelül 180 mm (7,1 hüvelyk) mély, és 97 mm (3-5/6 hüvelyk) átmérőjű.

felső száj,és 70 mm (2,75 hüvelyk) átmérője az alsó alapnak (pl. M110-D típusú Hamilton Beachkeverőpohár

vagy azzal egyenértékű dolog).(Egy 600 ml-es pohár is helyettesíthető.)

17.2.3.3 Laboratóriumi kanalak.

17.2.3.4 Kaparó.

17.2.3.5 Mérleg: A pontosság 0,01 g.

17.2.3.6 100 ml-es mérőlombik

17.2.3.7 Pasteur pipetták vagy csepegtető műanyagok.

17.2.3.8 Időzítő: mechanikus vagy elektronikus, pontosság 0,1 perc.17.2.3.9 pH-mérők és pH-elektródák:

pl. Thermo Russell típusú KDCW1 19)

17.2.3.10 Polimer adagolóeszközök (pl. Fann 10) vagy 0Fl típusú 11))

17.2.3.11 Kémcsövek.

17.2.4 Eljárás – Jód/kálium-jodid oldat elkészítése

17.2.4.1 Adjon hozzá 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l jódoldatot egy 100 ml ± 0,1 ml-es mérőlombikba.

17.2.4.2 Adjunk hozzá 0,60 g±.0,01 g kálium-jodid (KI), óvatosan rázza fel a lombikot, hogy feloldódjon.

17.2.4.3 Adjon hozzá ionmentesített vizet 100 ml-ig, és alaposan keverje össze.Jegyezze fel az elkészítés dátumát.

17.2.4.4 Az elkészített jód/jodid oldatot zárt edényben, sötét, hűvös és száraz helyen kell tárolni.

A lejárati idő legfeljebb három hónap, és el kell dobni és fel kell oldani.

17.2.5 Eljárás – PAC-LV oldat elkészítése és keményítő kimutatása

17.2.5.1. Készítsen 596-os vizes PAC-LV-oldatot a tesztelésre.

Adjon hozzá 380 g ± 0,1 g ionmentesített vizet a keverőpohárba, adjon hozzá 2 g ± 0,1 g PAC-LV-t egyenletes sebességgel

keverés közben a keverőn,és az adagolási időnek 60 másodperctől 120 másodpercig kell tartania.

A mintát a keverőpohár turbulenciájához kell hozzáadni, és a por csökkentése érdekében kerülni kell a keverőtengelyt.

Előnyös a polimer töltőkészülék használata a 17.2.3.10.

17.2.5.2 5 perc ± 0,1 perces keverés után vegye ki a keverőpoharat a keverőből, és kaparja le az összes ragadt PAC-LV-t.

a csésze falát egy spatulával.A kaparóhoz tapadt összes PAC-LV-t belekevertük az oldatba.

17.2.5.3 Mérjük meg az oldat pH-ját.Ha a pH 10-nél alacsonyabb, cseppenként adjunk hozzá híg NaOH-oldatot.

Emelje a pH-t 10-re

17.2.5.4.Tegye vissza a keverőpoharat a keverőbe, és folytassa a keverést.A teljes keverési időnek 20 perc ± 1 percnek kell lennie.

17.2.5.5 Tegyünk 2 ml mintaoldatot egy kémcsőbe, és csepegtessünk hozzá 3 csepp jód/jodid oldatot,

legfeljebb 30 csepp.

17.2.5.6. Készítsen három vakpróbát ionmentesített vízzel.Adjon hozzá 3 csepp, 9 csepp, 30 csepp jód/jodid oldatot

a csöveket az összehasonlító tesztekhez.

17.2.5.7. Minden alkalommal 3 csepp oldat hozzáadása után óvatosan rázza meg a csövet, hogy összehasonlítsa a mintaoldat színét

vakpróbával.A színek összehasonlítását fehér háttér előtt kell elvégezni.

17.2.6 Meghatározás – PAC-LV keményítő kimutatás

17.2.6.1. Ha a vizsgálandó mintaoldat ugyanolyan sárga színű, mint a vakpróba, a minta nem

keményítőt vagy keményítőszármazékot tartalmaznak.

17.2.6.2 Ha bármilyen más szín is jelen van, akkor erősen jelezni kell, hogy van keményítő vagy keményítőszármazék

17.2.6.3 Ha úgy tűnik, hogy a szín gyorsan eltűnik, ami redukálószer jelenlétét jelzi, ebben az esetben

folytassa a jód/jodid oldat cseppenkénti hozzáadását, színösszehasonlítás az egyik vakpróbával, lásd a 17.2.61.

17.2.6.4 Ha a 17.2.6.1 ponttól eltérő színreakciót észlel, nem szükséges folytatni a következő tesztet

17.3 Nedvesség

17.3.1 Berendezés 17.3.1.1 Sütő: 105°C±3°C (220±5>) szabályozható.

17.3.1.2 Mérleg: 0,01 g pontosság.

17.3.1.3 Bepárló edény: Űrtartalom 150 ml.

17.3.1.4 Kaparó.

17.3.1.5 Exszikkátor: szárítószert (CAS-szám: 7778-18-9) vagy ezzel egyenértékű anyagot tartalmaz

17.3.2 Tesztelési eljárás

17.3.2.1. Mérjünk le 10 g ± 0,1 g PAC-LV mintát a leméréshez A párologtató edénybe jegyezzük fel a minta tömegét m

17.3.2.2 Szárítsa a mintát a kemencében 4 órán keresztül

17.3.2.3. Hűtsük le a mintát exszikkátorban szobahőmérsékletre.17.3.2.4. Mérjük meg újra a

szárított PAC-LV , rekord száraz mintaminőség m2.

17.3.3 Számítás

17.4 Folyadékveszteség

17.4.1 Reagensek és anyagok

17.4.1.1 Tengeri só: A talaj értékelése az ASTM D 1141-98 (2003) 12 szerint

17.4.1.2 API szabvány.

17.4.1.3 Kálium-klorid (CAS-szám: 7447-40-7)

17.4.1.4 Nátrium-hidrogén-karbonát (CAS-szám 144-55-8).

17.4.1.5 Ionmentesített vagy desztillált víz.

17.4.2 Műszerek

17.4.2.1 Hőmérő: A mérési tartomány 0 °C ~ 60 °C, a pontosság 0,5 °C

(a mérési tartomány 32 °F ~ 140 °F, a pontosság 1,0 °F)

17.4.2.2 Mérleg: A pontosság 0,01 g.

17.4.2.3 Keverő: Ha egy 9B típusú többtengelyes keverő 9B20x járókerékkel van felszerelve,a tengelyt fel kell szerelnia

egyetlenszinuszhullámú penge körülbelül 25 mm (1 hüvelyk) átmérőjű lapáttal, bélyegzett oldallal felfelé.

17.4.2.4 A keverőpohár hozzávetőlegesen 180 mm (7,1 hüvelyk) mélységű, 97 mm (3-5/6 hüvelyk) átmérőjű

a felső száj,és 70 mm (2,75 hüvelyk) átmérőjű alsó talp (pl. M110-D típusú Hamilton Beach keverőpohár).

17.4.2.5 kaparó.

17.4.2.6 Tartály: Üveg vagy műanyag, dugóval vagy fedéllel, sós vízhez.

17.4.2.7 Viszkoziméterek: elektromos, közvetlen leolvasás, az ISO 10414-1 szerint

17.4.2.8 Időzítők: Két, mechanikus vagy elektronikus, 0,1 perces pontossággal az ebben a tesztben mért időtartamra.

17.4.2.9 Szűrőberendezés: Alacsony hőmérsékletű és nyomású típus, a 7. fejezet előírásai szerint

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Mérőhengerek: kettő, 10 ml ± 0,1 ml és 500 ml ± 5 ml űrtartalommal *

17.4.2.11 Polimer adagoló berendezés (Fann típusú vagy OFI típusú).

17.4.3 Tesztelési eljárás – PAC-LV folyadékveszteség

17.4.3.1 Adjon hozzá 42 g ± 0,01 g tengeri sót 11 ± 2 ml ionmentesített vízhez.

17.4.3.2 358 g tengeri sóoldathoz adjunk 35,0 g ± 0,01 g kálium-kloridot (KCl).

17.4.3.3. 3 perc ± 0,1 perc keverés után adjunk hozzá 1,0 g ± 0,01 g nátrium-hidrogén-karbonátot.

17.4.3.4 3 perc ± 0,1 perc keverés után adjon hozzá 28,0 g ± 0,01 g API standardot az értékeléshez

17.4.3.5 5 perc ± 0,1 perc keverés után vegye le a keverőpoharat a keverőről és kaparja a falhoz egy kaparóval.

Minden API szabvány értékeli a talajt.A kaparóhoz tapadt összes API standard kiértékelő talajt belekevertük a szuszpenzióba.

17.4.3.6 Tegye vissza a keverőpoharat a keverőbe, és folytassa a keverést 5 perc ± 0,1 percig.

17.4.3.7 Mérjünk 2,0 g±0,01 g PAC-L-t.

17.4.3.8 Lassan, a keverőn történő keverés közben egyenletes sebességgel adjuk hozzá a PAC-LV-t.

A hozzáadás időtartama körülbelül 60 másodperc.A PAC-LV-t hozzá kell adni a keverőpohárban lévő örvényhez

és kerülje a keverőtengelyt a por csökkentése érdekében.A legjobb a polimer adagoló eszköz használata a 17.4.2.11.

17.4.3.9 5 perc ± 0,1 perc keverés után vegye ki a keverőpoharat a keverőből, és egy spatulával kaparjon le mindent

A PAC-L a csésze falához tapadt.A kaparóhoz tapadt összes PAC-LV-t belekevertük a szuszpenzióba.

17.4.3.10 Tegye vissza az edényt a keverőbe, és folytassa a keverést.Ha szükséges, 5 perc és 10 perc elteltével távolítsa el a keverést

csészét a keverőből, és kaparja le a csésze falára tapadt PAC-L-t.A teljes keverési idő a

a PAC-LV hozzáadásának kezdete 20 perc ± 1 perc legyen.

17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),tartsa a szuszpenziót zárt vagy fedeles tartályban 16 ± 0,5 órán keresztül.

Jegyezze fel a kikeményedési hőmérsékletet és a kikeményedési időt.

17.4.3.12 Kikeményedés után a szuszpenziót keverőn 5 percig ± 0,1 percig keverjük.

17.4.3.13 Öntse a PAC-LV szuszpenziót a szűrőpohárba.Mielőtt a szuszpenzióba töltené,győződjön meg arról, hogyösszesalkatrészek

a szűrőcsésze száraz, és a tömítőgyűrű nem deformálódott vagy kopott.A szuszpenzió hőmérséklete legyen

25°C±1°C (77°F±2).A csésze tetejétől számított 13 mm-en (0,5 hüvelyk) belül.Szerelje össze a szűrőpoharat, helyezze rá a szűrőpoharat

a tartót, zárja el a nyomáscsökkentő szelepet, és helyezzen egy edényt a leeresztőcső alá.

17.4.3.14 Állítsa be az időzítőt 7,5 percre, egy másikat pedig 30 percre.Egyidejűleg indítson el két időzítőt, és állítsa be a csésze nyomását

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).A nyomást sűrített levegővel, nitrogénnel vagy héliummal kell biztosítani.

15 másodpercen belül be kell fejezni.

17.4.3.15 először Csak az időzítő végén vegye ki a tartályt, és távolítsa el a lefolyóba tapadt folyadékot és

dobja el.Egy száraz 10 ml-es mérőhengert helyeztünk a lefolyó alá, és a szűrletet a másodikig összegyűjtöttük

időzítő lejárt.Vegye ki a hengert, és jegyezze fel az összegyűjtött szűrlet térfogatát.

17.4.4 Számítás – PAC-LV veszteség A szűrt V mennyiségét a (43) egyenlet szerint számítjuk ki ml-ben;

v-2xVe (43), ahol: 1⁄2_ térfogatú szűrlet 7,5 perc és 30 perc között összegyűjtve.Mértékegysége ml.

17.5 Az oldatok látszólagos viszkozitása

17.5.1 Vizsgálati eljárás – Az oldat látszólagos viszkozitása

17.5.1.1 Adjon hozzá 42 g ± 0,01 g tengeri sót 11 ± 2 ml ionmentesített vízhez.

17.5.1.2 358 g tengeri sóoldathoz adjunk 35,0 g ± 0,01 g kálium-kloridot (KCl).

17.5.1.3 Mérjünk le 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv-t.Lassan, miközben a keverőn keverjük, egyenletes sebességgel adjuk hozzá a PAC-LV-t.

Az adagolás időtartama körülbelül 1 perc.A PAC-LV-t hozzá kell adni a keverőpohárban lévő örvényhez

és kerülje a keverőtengelyt a por csökkentése érdekében.

17.5.1.4 5 perc ± 0,1 perc keverés után vegye le a keverőpoharat a keverőről, kaparja le az összes, a csésze falára tapadt PACw-t

egy spatulával, és keverje össze a spatulára ragadt összes PAC-LV-t a szuszpenzióhoz.

17.5.1.5 Tegye vissza az edényt a keverőbe, és folytassa a keverést.Ha szükséges, ezután vegye ki a keverőpoharat a keverőből

5 perc és 10 perc, kaparja le az összes PAC-W-t, amely a csésze falához ragadt.A teljes keverési idő az adagolás kezdetétől számítva

A PAC-LV 20 perc ± 1 perc legyen.

17.5.1.6. 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) hőmérsékleten felfüggesztjük a szuszpenziót 16 óra ± 0,5 órán át zárt vagy fedeles edényben.

Rögzítse a kikeményedési hőmérsékletet és a kikeményedési időt”

17.5.1.7. Keverje a szuszpenziót a keverőn 5 percig ± 0,1 percig.

17.7.5.1.8 Öntse az oldatot a közvetlen leolvasású viszkoziméterrel felszerelt mintatartó csészébe” 25 °C ± 1 °C hőmérsékleten (77 °C alatt

°F ± 2), a szuszpenziót 600 fordulat/perc sebességgel olvastuk le.

17.5.2 Számítás - Az oldat látszólagos viszkozitása

Számítsa ki az oldat látszólagos viszkozitását a (44) képlet szerint, mPas-ban:

VA=R600/2 (44)

R600-viszkoziméter leolvasása 600 fordulat / perc sebességgel.Jegyezze fel a számítás eredményét